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首页>技术与应用>热点解决方案

中药材中的黄曲霉毒素检测

发布时间:2016-01-29        内容来源:月旭科技

近年来为了加强对中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委员会有关单位和专家对中药材中真菌毒素的研究,拟在2010版中国药典的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,逐步加强对中药材中真菌毒素的检测。2015版中国药典中无论是中药材的品种,还是真菌毒素的种类,其相关检测数量均会增加。
针对真菌检测监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供广大实验者参考。

1、适用范围
适合于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、水蛭、蜈蚣、全蝎、陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等19中药材品种。完全执行2015版中国药典黄曲霉毒素测定法进行检测。


2、提取步骤
取供试品粉末约15.0g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3.0g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75.0mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11, 000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),定性滤纸过滤、然后精密量取上清液15.0mL,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,量取续滤液20.0mL,待净化。
混合对照品溶液的制备:精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml,置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。


3、免疫亲和SPE柱净化步骤净化
SPE柱:月旭WelchromAflatoxin(3mL)
1)回温解冻:提前半个小时将黄曲霉毒素免疫亲和柱从冰箱拿出常温解冻;
2)上样:准确移取20mL提取好的样品溶液注入免疫亲和柱,使溶液以1滴/S的速度通过免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去流出液;
3)淋洗:用20mL水淋洗免疫亲和柱,流速为1滴/s--2滴/s,淋洗两次。直至空气进入免疫亲和柱,直至2mL-3mL空气通过柱体,弃去全部的流出液,抽干小柱;
4)洗脱:准确加入1.0mL甲醇洗脱,流速约为1滴/s,收集全部的洗脱液于干净的离心管中,用甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)定容至2mL,供液相色谱测定。


4、色谱条件(光化学衍生方法)
色谱柱:月旭UltimateXB-C18, 4.6×250mm, 5μm衍生装置:月旭光化学衍生器
流动相:甲醇-乙腈-水(40: 18: 42)
流速:0.8mL/min
柱温:30℃
进样量:20μL
检测波长:Ex=360nm,Em=450nm

5.色谱图或者加标回收率结果

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

下 载

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