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月旭“土壤和沉积物中半挥发性有机物的测定(国标HJ 834-2017 GC/MS法)”

发布时间:2018-02-01        内容来源:月旭科技

环境检测行业2017年新颁布的这项国标,因其繁复的提取、净化过程,特别是GPC净化容易出现净化不完全或者回收率太低的情况,以及GPC净化的时候接收样品时间段不好控制等因素,导致实验难度很大。

月旭科技研发部

为解决以上问题,集中技术力量攻克实验难点,率先拿出一整套提取、净化、检测的方案。具体实验结果见下方:


1

适用范围

适用于土壤(底泥及废弃物)中半挥发有机化合物(SVOCs)的分析,如:总石油烃(TPH C10-36)、酚类化合物、多环芳烃(PAHs)、有机氯、有机磷、多氯联苯(PCBs)等。


2

方法原理

土壤或沉积物中半挥发有机物采用有机溶剂翻转振荡的方式进行提取,然后用凝胶渗透色谱的净化方式对提取液进行净化、浓缩、定容,经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子的质荷比及其丰度定性,内标法定量。


3

色谱和质谱条件

仪器型号:GC/MS-QP2020


凝胶色谱条件如下:



                  图1:GPC装置图

4

部分色谱图或者加标回收率结果

(1)GPC净化效果图


图:凝胶渗透色谱校准溶液过GPC柱流出液的色谱图(混标的浓度分别为:玉米油25mg/mL、邻苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)



图:半挥发性有机物标准中间液过GPC柱流出液的色谱图(第一次实验)

注:有机物标准中间液加入的体积和浓度:体积500 L,浓度 100g/mL。本实验相当于考察GPC柱本身的净化后对64种SOVC目标物的回收率影响。



图:实际土壤样品过GPC柱流出液的色谱图




图:实际土壤样品加标后再提取、浓缩并换相后过GPC柱流出液的色谱图(第一次实验)

注:往实际样品的加入有机物标准中间液,体积和浓度:体积500L,浓度 100g/ mL)。本实验相当于实际土壤样品的加标回收率。


(2)质谱图结果


图:实际土壤样品过GPC过柱流出液的质谱图


图:5 ppm标准溶液直接进样质谱图

(3)加标回收率结果

4

项目所需仪器和耗材
(月旭科技提供全套仪器和耗材)

由于篇幅问题,实验细节欢迎拨打我们的客服热线400-810-6969,或者联系负责您的销售同事,我们竭诚为您服务!


下 载

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