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茶叶中草甘膦残留量的检测 《SN/T 1923-2007》

发布时间:2018-04-04        内容来源:月旭科技

参考标准

《SN/T 1923-2007 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法》

主要试剂与材料

标准品:草甘膦(Glyphosate,CAS:1071-83-6,分子式:C3H8NO5P)及其同位素内标(1,2C13N15 草甘膦)

固相萃取柱:Welchrom CRP (500mg/6mL)

净化

活化:Welchrom CRP (500mg/6mL)小柱,用6mL乙腈,6mL水,1mL待测液进行活化。

上样:1.5mL待分析液。

接收:1.5mL待分析液经过CRP柱后全部收集,待衍生。

样品和标准工作液衍生

取混合标准工作溶液和待衍生液各1.0mL加入200L 5% 硼酸盐缓冲液,混匀后再分别加入200L 1.0g/L FMOC-Cl丙酮溶液,混匀,室温下进行衍生化反应,放置过夜,5000r/min 离心10min,过0.22μm滤膜,HPLC-MS/MS分析。

仪器条件

1. UPLC条件



2. 质谱条件

离子源:ESI+

雾化器温度:350℃

雾化器流速:10L/min

鞘气温度:350℃

鞘气流速:12L/min

采集方式:多反应监测(MRM)

Q1、Q3 均为单位分辨率

液质仪器型号:Agilent LC/MS/MS 6460

表2  多反应监测模式(MRM)参数

表3草甘膦加标回收实验结果(n=6)

实验结论:月旭CRP小柱和Xtimate UHPLC C18柱可以满足此国标的检测。

下 载

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