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辣椒酱中苏丹红检测的前处理优化方案(改进GB/T19681-2005方法)

发布时间:2018-05-04        内容来源:月旭科技

鲜香红辣的辣椒油、辣椒酱,可是非法食品添加剂“苏丹红”的重灾区哦!“苏丹红是一种化学染色剂,它的成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性

“辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红的检测”国标中,样品前处理采用中性氧化铝小柱,该小柱容易吸潮影响活度,从而导致净化效果不理想,重现性不好等问题。

月旭科技以客户的痛点为出发点,专门开发了适合检测苏丹红的前处理小柱----SDH苏丹红专用柱,该专用小柱快速、高效、重现性好,净化步骤简便。

下面看看实验过程及效果:


1、适用范围
适用于辣椒油、辣椒酱等调料中苏丹红的检测。


2苏丹红标准溶液的配置

分别称取苏丹红、苏丹红、苏丹红和苏丹红1.0 mg,用3 mL乙醚溶解后用丙酮定容至10 mL,所得苏丹红标准品母液的浓度为100 g/mL。然后将母液用丙酮稀释至10 g/mL。(此处如果采用国标方法用正己烷定容,进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想,因为后续的液相方法是反相色谱法,流动相含有水,因而与正己烷不造成色谱峰型不理想)。


3、提取步骤

3.1辣椒酱

0.500 g样品置于15 mL 离心管,加入4 mL正己烷,涡旋混合1 min,充分混匀,待净化。

3.2 辣椒粉

0.500 g样品置于50 mL 离心管加入5 mL正己烷涡旋混合1 min超声5 min3000 r/min离心5 min取上清液重复上述提取步骤将得到的上清液氮吹浓缩至约4 mL待上样净化


4SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom SDH苏丹红专用柱,规格:500 mg/6mL

a)活化:加入5 mL正己烷活化Welchrom SDH苏丹红专用柱,流出液弃去,注意不要让小柱溶剂流干

b)上样:将提取液加入Welchrom SDH苏丹红专用柱中,并用1mL正己烷润洗离心管一并加入小柱,流出液弃去,注意不要让小柱溶剂流干

c)淋洗:用3 mL正己烷淋洗小柱,弃去淋洗液并抽干小柱

d)洗脱:用5 mL乙酸乙酯洗脱小柱,收集洗脱液,并将小柱抽干,合并收集的洗脱液。

e)浓缩:将收集的洗脱液在40度加热条件下氮吹至近干,大概剩下滴液体左右,然后用乙腈复溶并定容到1 mL此时溶液呈均一相,没有油脂出现。并0.22 m PTFE滤膜,上高效液相色谱仪检测

 

5注意事项

1如果采用国标方法用正己烷定容,进色谱分析会导致苏丹红色谱峰型不够理想,因为检测四种苏丹红的液相方法是反相色谱法,流动相含有水,因而与正己烷不容。

2)加标过程:取5 μL10μL和50 μL的10 μg/mL标样,25 μL 100 μg/mL的标样加入到0.5 g样品中,加标浓度即为0.1 mg/kg 、0.2 mg/kg1.0 mg/kg5.0 mg/kg。

3)在过SPE小柱的过程中,活化上样这两个步骤要注意不要使得小柱干涸,这样会影响小柱的回收率。而在淋洗洗脱这两个步骤要注意抽干小柱,以便尽可能多的去除杂质和得到目标物

4洗脱液在氮吹浓缩的过程中,注意不要将洗脱液完全吹干因为这样有可能会影响回收率

 

6色谱条件

色谱柱:月旭UltimateXB-C184.6 x 150 mm, 5 μm
流动相:乙腈/= 95/5(混成一相)

流速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱温:30 C
检测波长:500 nm


7色谱图或者加标回收率结果

 

1:乙腈溶剂色谱图


2实际辣椒酱样品色谱图



3:苏丹红, , , 标准品色谱图(苏丹红, , , 浓度均: 0.1 g/mL



4实际辣椒酱样品加标色谱图(苏丹红, , , 加标浓度为: 0.2 mg/kg


5:苏丹红, , , 标准品色谱图(苏丹红, , , 浓度为: 0.5 g/mL


6:实际辣椒酱样品加标色谱图苏丹红, , , 标准品色谱图(苏丹红,, , 加标浓度为: 1.0 mg/kg


7:苏丹红, , , 标准品色谱图(苏丹红, , , 浓度为: 2.5 g/mL


8:实际辣椒酱样品加标色谱图苏丹红, , , 标准品色谱图(苏丹红,, , 加标浓度为: 5.0 mg/kg


1:加标回收率测定结果 


8、结论

使用月旭Welchrom SDH苏丹红专用柱可以快速、高效检测辣椒油、辣椒酱、辣椒粉等调味品中的四种苏丹红,方法的灵敏度高,重现性好,克服了GB/T19681-2005方法存在的前处理方法繁琐,不稳定、重现性不理想等众多问题。


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