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甜味剂之王“三氯蔗糖”的测定(GB 22255-2014)

发布时间:2018-05-08        内容来源:月旭科技

新的甜味剂之王三氯蔗糖”已被广泛应用于可乐、糕点、酱油、发酵酒、酸奶等常见大众喜爱的食品,是近年来的检测热点。


三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,甜度可达蔗糖600倍。这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点。是目前最优秀的功能性甜味剂之一。因此,它将取代阿斯巴甜,成为新的甜味剂之王,是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂,在食品和医药中的应用不断扩大。


下面看看月旭产品参照国标方法检测三氯蔗糖的表现:

1、 适用范围

食品中(含蛋白脂肪试样,酱及酱制品、醋、酱油,含酒精的试样,饮料,风味发酵乳、奶茶)三氯蔗糖的测定方法。(本实验选用酱油、可乐和酸奶)


2、提取步骤

(1)酱油

称取2g均匀试样,置于50mL离心管中,加入1.0g中性氧化铝,加入3mL水,振荡3min振荡3min后加入15mL甲醇,振荡30s,超声20min,离心(3000r/min)10min,转移上清液至50mL离心管中,沉淀物中加入5.0mL甲醇水75%,振荡30s,离心(3000r/min)10min,取上清液,重复提取沉淀物2次,上清液合并于150mL分液漏斗中。

在分液漏斗中加入30mL正己烷,振摇2min,静置20min,下层水相移置50mL蒸发皿。蒸发皿沸水浴上蒸发,蒸干至1mL左右,用9mL水分三次冲洗蒸发皿,将冲洗液合并至15mL离心管中,超声5min,离心(3000r/min)10min。待净化。

(2)可乐

称取均匀试样5g,置于15mL离心管中,加入5mL水,振荡30s,离心(3000r/min)10min,待净化。

(3)酸奶

称取均匀试样5g置于50mL离心管中,加入5mL水,涡旋3min,加入15mL甲醇、0.50mL乙酸锌溶液、0.50mL亚铁氰化钾溶液,振荡30s,超声20min,离心(3000r/min)10min,转移上清液至50mL离心管中,沉淀物中加入5.0mL甲醇水75%,振荡30s,离心(3000r/min)10min,取上清液,重复提取沉淀物2次,上清液合并于150ml分液漏斗中。

在分液漏斗中加入30mL正己烷,振摇2min,静置20min,下层水相移置50mL蒸发皿。蒸发皿沸水浴上蒸发,蒸干至1mL左右,用9mL水分三次冲洗蒸发皿,将冲洗液合并至15mL离心管中,超声5min,离心(3000r/min)10min。待净化。


3、SPE净化步骤

SPE柱:BRP 200mg/6mL

活化:4mL甲醇,4mL 水

上样:待净化液

淋洗:1mL水(上样液在柱上液面还剩2mm时加入,弃去),抽干

洗脱:3mL甲醇(收集),抽干

浓缩:将洗脱液置于50mL蒸发皿内,沸水浴上蒸干,用乙腈水溶液(11+89)溶解,并定容到1mL,过0.22μm滤膜,滤液待上机检测。


4、注意事项

加标过程:精确移取0.5mL 2mg/mL标样,加入到5g可乐样品中,加标浓度即为200mg/kg。

精确移取0.5mL 2mg/mL标样,加入到2g酱油样品中,加标浓度即为500mg/kg。

精确移取1mL 2mg/mL标样,加入到5g酸奶样品中,加标浓度即为400mg/kg。


5、仪器参考条件

色谱柱:月旭Ultimate XB-C18  4.6×150mm, 5μm

流动相:水+乙腈=89+11

流速:1.0mL/min

柱温:35℃

进样量:20.0μL

示差检测器条件:温度35℃


6、色谱图及加标回收结果

图1、三氯蔗糖对照品1mg/mL


图2、酸奶样品加标400mg/kg


图3、可乐样品加标200mg/kg


图4、酱油样品加标500mg/kg


表1、加标回收率表


7、相关产品信息

下 载

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